徠卡EM TIC3X三離子束切割拋光儀在地質樣品中的應用

用于掃描電鏡分析的地質樣品有油頁巖、煤層、礦石、土壤和沉積物等多種類型，而對這些樣品進行制樣處理的主要操作就是獲得一個無損傷的平整面。機械切割和機械磨拋很難避免處理過程中造成樣品的微觀組織破壞和磨料污染現(xiàn)象。特別是在掃描電鏡高放大倍數(shù)的形貌觀察下，地質樣品的微觀結構破壞非常明顯，如下圖1所示：

圖1.油頁巖樣品在機械研磨下造成的微觀結構破壞

徠卡EM TIC3X采用氬離子束轟擊樣品表層區(qū)域進行切割或拋光，是一種無機械應力破壞和無磨料污染的表面拋光方式。經(jīng)過氬離子束制備的樣品，適合于掃描電鏡進行高放大倍數(shù)的形貌觀察，如下圖2所示，油頁巖樣品中的有機質和無機物邊界清晰無損傷，有機質中即使小至幾納米的微孔都能完好的表征出來。

圖2.油頁巖樣品經(jīng)過離子束拋光后的掃描電鏡圖像

 
地質樣品在獲得平整區(qū)域用于掃描電鏡觀察和分析之前，推薦樣品制備流程如下圖像3所示：

圖3.地質樣品在SEM觀察分析之前的實驗流程

徠卡EM TXP精研一體機集成鋸片切割、銑刀、鉆孔、砂紙和絨布磨拋等功能于一體，可以高效率高質量的加工樣品至合適的尺寸，為下一步的離子束切割或拋光做準備。徠卡EM TIC3X用氬離子束加工樣品的方式有兩種，一種是離子束切割，另外一種是離子束拋光。離子束切割需要一片擋板安裝在樣品和離子槍之間，離子束切掉樣品露出擋板的部分。通常要求樣品露出擋板的高度不超過100μm，樣品加工之后的形狀成拋物線型，如下圖4所示：

圖4.徠卡EM TIC3X離子束切割頁巖樣品的形狀

離子束切割這種加工方式特別適合脆弱易碎樣品或微觀結構內軟硬結合的樣品，去除深度達數(shù)十微米至一百微米，有效去除應力層和污染層，但其局限性是加工面積較小，標準尺寸為1mmX4mm。

圖5.油頁巖樣品經(jīng)過離子束拋光后的掃描電鏡圖像

徠卡EM TIC3X的離子束拋光模式不需要放置擋板，樣品在加工時保持旋轉和左右移動，其突出優(yōu)點是拋光區(qū)域大，大可達直徑25mm，滿足地質樣品大范圍形貌觀察的需要。但做好離子束拋光的前提是樣品表面適合做機械拋光，且能拋光至鏡面狀態(tài)。地質樣品要進行EDX能譜儀的元素分析，或EBSD電子背散射衍射的微觀結構分析，也可以選擇用徠卡EM TIC3X的進行離子束拋光。如下圖6所示，礦鹽經(jīng)過離子束拋光之后，用EBSD掃描25個區(qū)域拼接成5.8 mm×4.3 mm的分析區(qū)域。

圖6.礦鹽樣品經(jīng)過離子束拋光后的EBSD分析結果